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     硅片切割废液的处理技术

 

            硅片切割废液的处理技术

   出于保密需要,本文并非完全版本,工艺流程及数据进行过处理。

   目前国际上工业半导体工业硅片的切割技术,主要采用线切割技术。既用高速运动的合金金属丝带动线切割液,利用线切割液中的碳化硅颗粒磨损以达到切割目的。该工艺所产生的废液的回收再利用,逐渐受到了越来越多的重视。本文对于这一问题的研究,是结合国内一家专门从事硅晶元线切割废液回收的工厂工艺条件,进行化工设计与优化。

   随着各国绿色能源的开发,太阳能电池行业迅猛发展,市场对硅单晶片的需求量极大,每年需求15亿片,且每年以40%左右的速度在递增,有专家预测:单只碳化硅磨料,到2010年全世界需求为45万吨/年,硅晶片产值约200亿元人民币;国内对磨料的需求也达到5万吨/年。随着单晶硅片市场需求的增长,也就意味着每年会产生大量的切割废液,据相关资料显示,每年在我国被当作废液排放掉的线切割液达到上万吨,其中PEG价格为12000元/吨,而金刚砂价格为28000元/吨,也就是说,每年有价值数亿的资源被白白浪费。因此,如果废液的回收再利用问题得到解决,不仅让硅晶元线切割工艺的生产成本大幅下降,而且分离出来的PEG和金刚砂还能提供给医药,化工等其他领域,带来巨大的经济效益。因此对于切割液的回收有着十分重要的意义。

   切割过程中,作为介液的聚乙二醇(这里介液通常用聚乙二醇是因为其有较高的黏度,成本低,较易得到,并且还有阻止粉体颗粒发生团聚的作用)带动碳化硅磨料对单晶硅棒进行切割,切割后,聚乙二醇液体会将使用后的碳化硅磨料带出,同时由于切割作用,会产生少量的硅粉和金属碎屑,这些少量杂质也同时被聚乙二醇带出,这些物质形成了一种由聚乙二醇、金刚砂、以及少量硅粉等杂质组成的混合液,也就是我们所要研究的硅晶元线切割废液。

   废液中主要成分聚乙二醇(200~400)、碳化硅(SiC)、单晶硅(Si).双晶硅的质量比为50:50:6。

   一、硅晶元线切割废液回收的行业现状
   国外:目前日本、德国等国家的废液回收企业,使用的分离方法主要是离心沉降法,通过高分离因数的离心机,实现废液中固相碳化硅单晶硅.双晶硅与液相的完全分离。该方法的优点是分离步骤少,处理效率高、精度高。缺点是对离心机的要求非常高,要求分离因数一般要在10000以上,这类设备一台造价就要上千万人民币,国内企业中,一般很少使用。

   国内:国内企业大多数采用的是离心沉降、超滤等多种分离方法相结合的手段来实现线切割废液的回收。与国外企业相比,国内的分离方法虽然设备成本低,但是在技术上比较落后,处理效率较低。因此有待进一步的研究改进。

   二、聚乙二醇回收的要求
   几项比较重要的参考指标

浓度:>99.5%;

电导率:<10ms/cm;

黏度:>70CP

   说明:1、由于硅棒的连接处使用的是一种水溶性胶,因此要求水含量必须<0.5%

   2、聚乙二醇液体作为介液,其最重要的一项指标就是黏度指标,切割过程中就是利用聚乙二醇的黏度,使碳化硅磨料附着在钢丝上。因为在切割时,钢丝不是来回带动磨料对硅棒进行切割,而是单程的。因此,介液的黏度越大,附着在钢丝上的磨料越多,则所需消耗的钢丝长度越短。在同样的工艺条件下,切割10公斤硅片,用黏度为60cp的聚乙二醇比用黏度为70cp的聚乙二醇要多使用40km的钢丝。由于回收后的聚乙二醇要返还到原厂重新利用到线切割工艺中,所以黏度指标成为衡量回收产品是否合格的一个重要标准。

   三、工艺流程图
离心沉降

过滤


蒸发



成品

硅晶元线切割废液聚乙二醇回收流程图

原料液

   四、工艺简介
   1、加水稀释
   加入适量水稀释的目的就是将原废液的黏度降低,以减轻后续过程的分离压力。黏度对过滤、超滤、微滤等步骤的影响都很大,黏度越低,这些流程的速度越快,分离效率就越高,但是加入的水量,同时影响到双效蒸发过程的工作压力,加水量越大,双效蒸发所需要的能耗越大。因此加水稀释的程度必须适当。加水稀释的另一个作用,就是使聚乙二醇溶于水中,降低碳化硅表面黏附的聚乙二醇量,这样在下一步的离心沉降中,使更多的聚乙二醇被分离到液相中,以提高其收率。

   2、离心沉降
   当非均相混合物(如气固、气液、液固、液液等组成的混合物)处在质量场中,由于各种物质所受到的质量力不同,从而得到分离,这种现象称为沉降分离。离心沉降就是处于离心力场内的沉降分离。在分离过程中,离心机的旋转带动混合物的旋转,从而产生离心力。待分离物质由于离心力作用。依比重不同而被分离。离心沉降机的分离因数,决定了它的分离能力。硅晶元线切割工艺中,使用的碳化硅磨料,是一种粉体颗粒,它的粒径一般在70纳米左右,若要将其与聚乙二醇完全分离,需要分离因数Kc>10000的离心沉降设备,而现有的普通螺旋式离心机,所以工艺流程中利用离心沉降作为分离过程的第一步,只是对固液两相进行了初步的分离。

   3、过滤
   过滤其基本原理是在外力(重力、压力、离心力)作用下,使悬浮液中的液体通过多孔性介质,固体颗粒被截留,从而使液固两相得以分离。目的是进一步降低固体含量。得到较为纯净的聚乙二醇和水的混合物,可以采用特制的PG1250刮刀离心机。

   4、蒸发
   从原理上说,蒸发是利用加热的方法,使稀溶液中的溶剂在沸腾状态下部分气化并将其移除的一种单元操作。被处理的料液通常是由不挥发的溶质和挥发性的溶剂组成。由综述部分介绍的聚乙二醇的物理性质可知,相比水而言,它的挥发度很低,也就是不易挥发,因此采用蒸发的方法可以达到分离目的。蒸发的主要过程为:加热蒸汽,又称生蒸汽在加热室关键冷凝,所放出的热量通过管壁传给管内的溶液。加热蒸汽的冷凝液,由输水器排出。需要蒸发的料液从蒸发室加入,浓缩至规定的溶液并由蒸发器底部排出,蒸发所产生的溶剂蒸汽,也就是二次蒸汽,经分离所夹带的液体后,引至冷凝器冷凝。所谓双效蒸发,就是指利用第一效的二次蒸汽作为第二效加热蒸汽的蒸发过程。它的优点在于经济性较高。


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